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水環境是人類生存環境的重要組成部分,而水污染程度影響著人們的用水需求和生活環境,甚至影響社會生產生活的開展,制約社會經濟的發展?;瘜W需氧量(以下簡稱COD)作為衡量水體受污染嚴重程度的一項重要指標,在水生態環境保護方面具有重要意義。

隨著科學技術的發展,目前COD的測定方法越來越多,但主要有重鉻酸鹽滴定法和分光光度法2種。

1? ? ?重鉻酸鹽滴定法

標準《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》(HJ 828-2017)的方法原理是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標準溶液,并在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定消解液中未被還原的重鉻酸鉀,從而推算出重鉻酸鉀的消耗量,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗的氧的質量濃度。

2? ? ?分光光度法

根據《水質化學需氧量的測定快速消解分光光度法》(HJ /T 399-2007)的方法原理是 在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀標準溶液,在強酸介質下,以銀鹽做催化劑經高溫消解后測定其在相應波長處的吸光度,將吸光度帶入到標準曲線中換算出樣品對應的化學需氧量濃度。

兩種方法的利與弊

01? ?重鉻酸鹽滴定法

重現性好,抗干擾能力強,適用性更強,而其弊端也很明顯如消解過程必須保持待測溶液沸騰回流120min,因此需要較長的消解時間,不適宜大批量水樣檢測;測定試劑的消耗量大,產生廢液多;測定人員必須熟悉分析方法原理,熟練掌握基本操作過程,因此對測定人員要求較高;滴定時,控制好滴定速度,滴定速度以每秒3-4滴或8-10 ml/min 為宜,切不可成直線放下,使滴定反應不完全,接近終點時放慢速度,由藍綠色正好變成紅褐色為止。該過程通常為人工操作,因此測定結果主觀因素較大,導致滴定準確度不穩定。

02?分光法

自動化程度較高,操作簡單,分析速度較快,但是其取樣量為3mL或2mL(由使用的比色管決定),由于樣品內還原性物質分布不均勻,取樣量太少會導致實驗結果重現性差;抗干擾能力較差,帶顏色水樣和消解后的沉淀物質均會在分光時對測量結果產生較大影響。

總結

在測定較為干凈、沒有顏色干擾和大批量的水樣時可以考慮分光法。

在測定干擾性較多、渾濁度高且COD值高的污水或工業廢水時可采用滴定法。

對于檢測行業來說準確度高、重現性好且強抗干擾性極其重要,所以對于成分復雜,對測定結果要求較高的水樣還是以滴定法為主,但始終苦于其繁瑣操作及較長的消解時間。

目前市面上已出現將滴定法按照標準步驟以自動化儀器的形式實現對水樣的測定,使用者只需將所需試劑與儀器用管路連接后,將水樣放入樣品盤,并輸入對應的樣品信息點擊開始,儀器就可自動完成加液、消解回流和滴定等步驟。

此舉既解放了實驗人員的雙手,又可避免實驗人員長時間暴露在有毒有害試劑的環境中,還能避免在滴定過程中人為的主觀因素造成的穩定性波動。


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