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化學需氧量(COD)是水質總量控制指標之一,也是評價水體污染的一項綜合性指標,反映了水體受還原性物質污染的程度,也作為有機物相對含量的指標之一。中國規定在地表水、工業廢水、生活污水的監測分析中,COD是各級環境監測部門水質監測中的必測項目。

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目前,COD的測定方法大多依據HJ828-2017《水質化學需氧量的測定》標準。其主要操作過程就是在水樣中加入氧化劑和催化劑,經沸騰回流2h后,然后進行滴定。滴定結果的準確度和重復性受到多種因素的影響,主要的影響因素有以下幾點:

1.水樣的均勻性

實際水樣中常含有含有懸浮物或較大顆粒的固體雜質,這些物質對COD值的測定產生嚴重的影響,因此取樣時一定要將水樣搖勻。

2.加熱溫度

加熱溫度設定加熱溫度對測定結果有較大影響,反應溫度太低,反應速度減慢,實測結果偏小,產生負誤差,經大量實驗驗證水樣在微沸狀態下測試重復性最好,尤其對低濃度樣品。

3.冷凝效率

目前冷凝方式有水冷和風冷兩種,風冷是通過大功率風扇進行制冷,回流冷卻效率相對較低。水冷采用循環冷凝水進行冷卻,回流冷卻效率相對較高,設置合適的流量,及循環水溫度即可滿足批量冷卻的需要。

4.滴定過程

國標法規定,滴定需要在常溫下進行,但有些地區在冬季室溫較低,如果放置時間較長會因溶液溫度較低導致滴定終點延后。同時整個滴定過程中,應控制滴速為先快后慢,再一滴一搖至終點 。

5.試劑純度和用量

對本實驗影響較大的試劑主要是重鉻酸鉀和硫酸亞鐵銨。測定中要求重鉻酸鉀試劑為基準級,以保證溶液配制和測定結果的準確性;所用硫酸亞鐵銨試劑為分析純以上,因其具有還原性,長期露置易氧化變質失效,試劑取用完后須立即密封瓶塞并于陰暗干燥處密封保存。純水質量直接影響到測定中的溶液配制與空白試驗,為保證分析結果準確性,測定時最好選用新制備超純水或新制備不含還原性物質的蒸餾水。

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重鉻酸鉀溶高低濃度的選擇:

1、事先估計法:依據水樣濁度、色度和臭味以及高錳酸鹽指數等其他水質指標來確定,如水樣無色、透明澄清或微渾微黃無嗅,可直接選用低濃度重鉻酸鉀溶液進行回流測定;若水樣渾濁、色深或腥臭,須用高濃度重鉻酸鉀溶液進行回流測定?。

2、事后判斷法:當水樣經低濃度重鉻酸鉀溶液加熱回流消解時,回滴到錐形瓶液面的溶液顏色呈現黃綠色時,須重取樣品加大濃度重鉻酸鉀溶液回流后再測定。

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